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金屬的化學(xué)成分分析方法有哪些?來源:武漢中地大環(huán)境地質(zhì)研究院    發(fā)布日期:2021-08-04    瀏覽量:

金屬的化學(xué)成分分析方法有哪些?

隨著分析技術(shù)的發(fā)展,分析金屬材料的化學(xué)成分先后出現(xiàn)的方法有重量法、滴定法、分光光度法、原子光譜法(原子發(fā)射光譜法和吸收光譜法)和電感耦合等離子質(zhì)譜法等.其中,重量法、滴定法和分光光度法主要基于離子之間的化學(xué)反應(yīng),分析化學(xué)學(xué)科出現(xiàn)時實驗人員已經(jīng)熟練掌握,需要簡單的儀器設(shè)備即可展開測試,并且易于應(yīng)用。后面的方法為近幾十年新研發(fā)出的,物理學(xué)研究深入到原子核階段以后才相繼出現(xiàn),并且隨著技術(shù)的進(jìn)步,儀器的研發(fā)會朝著效率更高、操作更簡單的方向發(fā)展,不足之處就是設(shè)備比較昂貴,無法在中小企業(yè)普及。

 

化學(xué)成分分析.png


1.金屬的化學(xué)成分分析方法-化學(xué)分析法

利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析,稱為化學(xué)分析?;瘜W(xué)分析歷史悠久,是分析化學(xué)的基礎(chǔ),又稱為經(jīng)典分析?;瘜W(xué)分析是絕對定量的,根據(jù)樣品的量、反應(yīng)產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系,通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析是相對定量,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,估計出來?;瘜W(xué)分析根據(jù)其操作方法的不同,可將其分為滴定分析和重量分析。而近年來國內(nèi)以形成了另一種分析概念,國內(nèi)稱為“微譜分析”技術(shù)。分析有:主成分分析和全成分分析等等。

 

⑴滴定分析

   根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系,求出被測物質(zhì)的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析。利用溶液4大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化還原平衡、絡(luò)合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。 滴定分析根據(jù)其反應(yīng)類型的不同,可將其分為:

(a)酸堿滴定法:測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量;

(b)氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質(zhì);

(c)絡(luò)合滴定法:測金屬離子的含量;

(d)沉淀滴定法:測鹵素和銀。


  ⑵重量分析 

根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì),選擇合適的化學(xué)反應(yīng),將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式,通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后,精確稱量,求出被測組分的含量,這種分析稱為重量分析。

 

2.金屬的化學(xué)成分分析方法-光譜分析

      根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成和相對含量的方法叫光譜分析.其優(yōu)點是靈敏,迅速.根據(jù)分析原理光譜分析可分為發(fā)射光譜分析與吸收光譜分析二種;根據(jù)被測成分的形態(tài)可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。  原理:發(fā)射光譜分析是根據(jù)被測原子或分子在激發(fā)狀態(tài)下發(fā)射的特征光譜的強(qiáng)度計算 其含量。  吸收光譜是根據(jù)待測元素的特征光譜,通過樣品蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強(qiáng)度計算其含量。它符合郎珀-比爾定律:  A= -lg I/I o= -lgT = KCL  式中I為透射光強(qiáng)度,I0為發(fā)射光強(qiáng)度,T為透射比,L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。  物理原理:任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的,原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級,因此,一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。


能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級(E0=0),其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級,而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運動。  如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子,當(dāng)外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差E時,該原子將吸收這一特征波長的光,外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)。原來提供能量的光經(jīng)分光后譜線中缺少了一些特征光譜線,因而產(chǎn)生原子吸收光譜。  電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài),但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的,大約經(jīng)過10-8秒以后,激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級,并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個過程稱原子發(fā)射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量,而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。  

 

3.金屬的化學(xué)成分分析方法-質(zhì)譜分析

質(zhì)譜:按照離子的質(zhì)量對電荷比值(即質(zhì)荷比)的大小依次排列所構(gòu)成的圖譜,稱為質(zhì)譜。質(zhì)譜分析法:利用質(zhì)譜進(jìn)行定性、定量分析和結(jié)構(gòu)分析的方法稱為質(zhì)譜分析法

原理:質(zhì)譜法是采用高速電子來撞擊氣態(tài)分子或原子,將電離后的正離子加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中,然后按質(zhì)荷比(m/z)的大小順序進(jìn)行收集和記錄,即得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜不是波譜,而是物質(zhì)帶電粒子的質(zhì)量譜。

其基本程序為真空系統(tǒng)→進(jìn)樣系統(tǒng)→離子源→質(zhì)量分析器→檢測器→記錄系統(tǒng) 

 

4.金屬的化學(xué)成分分析方法- 色譜分析

色譜法,又稱層析,是一種分離和分析方法,在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動,最終達(dá)到分離的效果。

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